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pucet Laboratoire des sciences du Climat et de l'Environnement

Chromatographie gazeuse

Chaîne automatisée pour l'analyse des COV. Conception et réalisation LSCE

Composés Organiques Volatils (hydrocarbures)

Les techniques chromatographiques utilisées par l’équipe PEGAAS du LSCE visent à quantifier les concentrations de composés organiques volatils (COV’s) dans différents environnements (des sites pollués aux atmosphères de bruit de fond), de manière à évaluer leur impact au niveau de la photochimie des gaz réactifs (ozone et ses précurseurs) ou de la formation d’aérosols organiques secondaires.

 Le parc instrumental à disposition comprend :

L’analyse des composés organiques volatils réalisée par chromatographie en phase gazeuse ; L’échantillon atmosphérique, collecté dans des cylindres en acier électropolis, spécialement conditionnés (Techniques de l’ingénieur, rapport P 4032)  est  d’abord pré concentré par adsorption à basse température sur un piège froid et les composés volatils sont re-concentrés par voie cryogénique et analysés à l’aide d’un chromatographe à phase gazeuse (GC) équipé d’une colonne capillaire et d’un détecteur  à ionisation de flamme, spécifiquement adapté à la mesure des molécules hydrocarbonées. 

Le laboratoire est équipé d’analyseurs Varian modèle 3400 et modèle 3800 équipés de détecteurs à ionisation de flamme.

Les deux chaînes utilisées au laboratoire sont une chaîne d’analyse manuelle et une chaîne entièrement automatisée sur le même principe analytique et qui permet de traiter un échantillon gazeux  par heure. La limite de détection est de l’ordre de quelques parties par trillion en volume (pptv) et la précision analytique de l’ordre de 5%.

 

Pour les campagnes de terrain, le laboratoire est équipé également de deux chromatographes portables (Chromatrap et AirmoBTX), dédiés respectivement à l’analyse ‘in situ’  d’hydrocarbures en C2-C6  et C5-C12  (incluant les espèces aromatiques dont le benzène et ses dérivés, le toluène et les xylènes), capables d’assurer avec un pas de temps de mesure de 30 minutes le suivi des niveaux de concentration sur plusieurs semaines.     

 

Monoxyde de carbone

L’analyse précise du monoxyde de carbone (rapport CEA-R-5814) est une des spécificités de l’équipe. Elle est réalisée à l’aide d’analyseurs fonctionnant sur le principe de la chomatographie en phase gazeuse couplée à la détection du CO par réduction de l’oxyde mercurique (HgO) en mercure gazeux. Cette technique très sensible, et d’une grande linéarité, permet la quantification du CO depuis des teneurs à l’état de traces caractéristiques du bruit de fond de l’atmosphère (typiquement 30 ppbv) jusqu’en atmosphère urbaine (plusieurs ppmv). Le parc instrumental actuel adapté aux campagnes de terrain comprend trois analyseurs de ce type (Trace Analytical RGA3) ainsi que plusieurs versions compactes conçues au laboratoire sur le même principe. Une cellule d’équilibration couplée à l’instrument permet également la mesure du CO dissous dans l’eau, pour des applications environnementales ou de recherche en géochimie de l’océan et de ses échanges gazeux avec l’atmosphère. 

 

 

Désorbeur thermique ATD 400

Analyse couplée Chromatographie en phase gazeuse –Spectrométrie de masse

 
L’équipe PEGAAS est équipée pour la spéciation des COV’s et leur quantification d’un système d’analyse GC/MS (Varian GC 3800/ Saturn 2200) et d’un désorbeur thermique Perkin Elmer (ATD 400) permettant l’analyse de composés volatils préconcentrés sur des cartouches d’adsorbants. Le détecteur de masse (par fragmentométrie) est une trappe d’ions qui permet de caractériser l’ensemble des fragments d’une molécule (mode MS) ou des fragments sélectionnés  (mode MSn). Cette technique peut être mise en œuvre pour la recherche d’indicateurs plus spécifiques de sources (traceurs) ou la sélections d’espèces d’intérêt en chimie des gaz et des aérosols (composés semi volatils, précurseurs d’aérosols organiques secondaires). 

 

maj : 18-01-2010 (50)

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